一、方法提要
试样经HCl、HNO3分解，在HCl（1+11）介质中,Ag的溴络合物与二安替比林甲烷形成无色的三元络合物,被甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取。用FAAS法测定有机物中Ag的吸光度。Fe3+干扰测定，加入抗坏血酸还原可消除。本法适用于化探试样中ω（Ag）/10-6=0.02-5的测定。
二、试剂配制
银标准贮布存溶液：称取0.1000g高纯银于烧杯中，加入10mL HNO3(1+1)，低温加热溶解并蒸干，加入3mL HCl再蒸干，以驱除HNO3。加几滴水润湿，加入400mL HCl（优级纯）,加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100µg/mL Ag。
银标准溶液：移取计算时的银标准贮存溶液，用HCl+(1+4)逐级稀释配制成1.0µg/mL H2SO4(2+98)助溶。
三、仪器及工作条件
WFX-1B型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯电流1.5mA；波长328.1nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度12mm；空气流量6L/min；乙炔流量1L/min。
四、分析步骤
称取1g（精确至0.0001g）试样于500mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热10-15min，稍冷,加入5mL HNO3,稍续加热至试样分解并蒸至湿盐状。加入3mL HCl,再蒸至湿盐状,加入5mL HCl(1+11),加热溶解盐类，冷却后用相同浓度的HCl稀释至20mL，混匀。静置澄清。取10.0mL 清液于25mL比色管中，加入1mL200g/L抗坏血酸溶液、1mL250g/L KBr溶液，混匀。待Fe3+的黄色消失后，加入1mL二安替比林甲烷溶液,混匀。加入3.0mL MIBK，振荡1min，静置分层。按似定的仪器工作条件，用MIBK调零，将有机相吸入空气-乙炔火焰中，测定Ag的吸光磨洋工。同时作空白试验。
工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg Ag标准溶液于一组50mL容量瓶中,用HCl(1+11)稀释至刻度，混匀。分取10.0mL此溶液于25mL比色管中，加入1mL 200g/L抗坏血酸溶液，以下操作同试样分析。以Ag的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
五、分析结果计算
按通则中式计算
(ρB2-ρB1)×V2×Vs
wB/10-6=-------------------
ms×V1 计算试样中Ag的含量。 六、注意事项
（1）NO3-Ag的测定有干扰，试样经王水分解，需用HCl赶HNO3。（2）对于含Fe高的试样，可适当增加抗坏血酸的用量。
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